В статье систематизированы аспекты значимости внутрилабораторного контроля качества результатов испытаний, необходимые для обеспечения качества и повышения конкурентных преимуществ лаборатории и всей организации. Выполнен анализ факторов, условий и форм внутреннего контроля качества результатов испытаний. Обоснована необходимость применения внутрилабораторного контроля качества в аналитической практике специализированной лаборатории обеспечения государственного экологического надзора. Приведены результаты анализа форм контроля стабильности результатов измерений, применяемые в лабораторной практике экослужбы Оренбургской области. Даны рекомендации по проведению периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа с учетом доступности для лабораторий образцов контроля и стабильности их свойств. Оперативный контроль рекомендовано проводить как с применением образцов для контроля, так и методом добавок. Для контроля стабильности результатов испытаний рекомендовано применение контрольных карт Шухарта.

аналитические исследования

внутренний контроль качества

испытательные лаборатории

качество результатов испытаний

оперативный контроль

образцы для контроля

метод добавок

1. ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. Межгосударственный стандарт. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий (переиздание с поправкой: последние изм. от 18.10.2016) [Электронный ресурс] – Режим доступа: http://www.internet-law.ru/gosts/gost/50848. – 12.02.2017.

2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Ч. 6. Использование значений точности на практике. – Введ. 2002-11-01. – М. : Стандартинформ, 2009 – 51 с.

3. РМГ 76-2014. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Рекомендации по межгосударственной стандартизации. – Введ. 2016-01-01. – М. : Стандартинформ, 2015. – 116 с.

4. Третьяк Л.Н. Внутренний контроль качества в аналитических и испытательных лабораториях: учебное пособие / Третьяк Л.Н., М.Ж. Кизатова, М.Б. Ребезов и др. – Алматы: ИП Аширбаев, 2016. – 208 с.

5. Третьяк Л.Н. Внутренний контроль качества в аналитических и испытательных лабораториях / Третьяк Л.Н., М.Ж. Кизатова, М.Б. Ребезов и др. // Международный журнал экспериментального образования, 2016. № 7-0, С. 187-188.

Как известно, основным результатом деятельности любой лаборатории являются полученные результаты измерений (испытаний, анализа). Причем высокое качество проведенных аналитических исследований во многом позволяет обеспечить высокий рейтинг этих лабораторий, конкурентоспособность и уровень доверия к их деятельности.

На качество получаемых результатов при аналитических исследованиях загрязнения окружающей среды оказывает влияние ряд факторов, которые достаточно хорошо изучены. В ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 , регламентирующим требования к компетентности испытательных и аналитических лабораторий, качество внутрилабораторного контроля рассматривается как основной фактор, подтверждающий способность лаборатории выполнять исследования на должном уровне. В методическом пособии систематизированы данные о показателях качества измерений (анализа, испытаний, контроля). Методологические аспекты этой проблемы кратко изложены в публикации .

Качество получаемых результатов - комплексный показатель, определяемый их достоверностью, точностью, правильностью, сходимостью и воспроизводимостью. В свою очередь, точность определяется погрешностью (неопределенностью) измерений результатов (методов) количественного химического анализа (КХА), используемых для контроля за загрязнением окружающей среды.

В лаборатории, претендующей на высокое качество получаемых результатов, необходимо не только контролировать соблюдение необходимых условий, т.е. наличие факторов, требуемых для проведения КХА на соответствующем уровне, но и проведение комплекса мероприятий по внутреннему и внешнему контролю качества. При этом присутствие в экологических лабораториях факторов контроля (рис. 1) должно демонстрировать наличие необходимых условий обеспечения его качества. Однако для полной уверенности требуется применение управляющих действий по улучшению качества получаемых результатов, которые должны проводиться системно. Согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 для контроля достоверности проведенных измерений испытательная лаборатория должна располагать процедурами управления качеством. При этом контроль должен планироваться, а полученные результаты анализироваться. Поэтому внутренний контроль качества (ВКК) в аналитических и испытательных лабораториях представляет собой необходимый элемент «системы качества» - механизм управления качеством исследований. ВКК должен быть направлен на обеспечение необходимой точности результатов текущего анализа и экспериментального подтверждения лабораторией своей технической компетентности.

Рис. 1. Факторы измерений (испытаний, контроля), требуемые для обеспечения необходимых условий качества получаемых результатов

Рис. 2. Формы внутрилабораторного контроля качества результатов измерений

Формы ВКК в зависимости от целей и наличия необходимых условий различаются. Как правило, ВКК результатов измерений (испытаний) в лаборатории осуществляется в формах, представленных на рис. 2.

Специфика КХА в химико-аналитических лабораториях экологических служб связана с обязательных применением стандартных образцов (СО) и аттестованных смесей (АС). Известно, что различные методики, применяемые в экологических лабораториях, могут давать различные результаты для одного и того же СО, поэтому контроль качества должен строится c учетом этого обстоятельства. ВКК может включать в себя регулярное использование аттестованных стандартных образцов (АСО) и/или проводится с использованием СО.

Регламентированная в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 процедура повышения точности измерений также предусматривает применение СО, которые в этом нормативном документе получили название «стандартный образец лаборатории» Это СО, приготовленный лабораторией, или просто «стандартный образец» (в этом случае не обсуждается, откуда берется этот СО). При наличии СО можно контролировать как различные показатели прецизионности, так и правильность исследований. Если СО не удается приготовить (например, из-за неустранимой нестабильности исследуемого материала), то можно контролировать повторяемость (сходимость) и, во многих случаях, промежуточную прецизионность измерений.

ГБУ «Экослужба Оренбургской области» аккредитовано на техническую компетентность и независимость в области проведения КХА и измерений показателей состава и свойств объектов окружающей и производственной среды. Получаемые в ГБУ «Экослужба Оренбургской области» результаты анализа (испытаний) предназначены для обеспечения контролирующих структур достоверной аналитической информацией о состоянии окружающей среды на территории Оренбургской области.

Эта информация необходима для осуществления государственного экологического надзора, направленного на выполнение функций управления охраной окружающей среды на объектах природопользователей; контроля условий проведения анализов (температура, влажность, давление и концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны) и осуществления иных видов деятельности, не запрещенных законодательством РФ и соответствующих целям деятельности ГБУ «Экослужба Оренбургской области».

Оренбургская спецлаборатория обеспечения госэконадзора совместно с метрологической службой входит в состав ГБУ «Экослужба Оренбургской области», выполняя при этом ряд функций (таблица). В структуру спецлаборатории входят отделы: по контролю за выбросами в атмосферу, по контролю за загрязнением водных ресурсов, по контролю за загрязнением почв и методико-метрологический отдел. Анализ условий (факторов) контроля, приведенных на рис. 1, показал, что в Оренбургской спецлаборатории обеспечения госэконадзора эти условия соблюдаются в обязательном порядке, что говорит о соответствующем уровне обеспечении качества результатов анализа.

Функции подразделений спецлаборатории обеспечения госэконадзора (фрагмент)

Наименование отдела

Функции отдела

Отдел по контролю за загрязнением водных ресурсов

1) отбор проб и проведение КХА проб сточной, сточной очищенной, природной поверхностной,

2) построение градуировочных графиков и проверка стабильности градуировочных характеристик.

Методико-метрологический отдел

1) управление системой менеджмента качества, (функционирование и совершенствование);

2) разработка внутренних документов, регламентирующих деятельность

3) актуализация документов спецлаборатории обеспечения госэконадзора;

4) подготовка и сдача СИ в государственную поверку;

5) подготовка ИО к аттестации;

6) ведение картотек учета химических реактивов, СИ, ИО и вспомогательного оборудования (ВО), журналов учета НД, государственных стандартных образцов (ГСО), СД и т.д.;

7) проверка пригодности химических реактивов с просроченным действием по результатам ВК точности измерений;

8) внедрение совместно со специалистами отделов новых методик измерений, СИ;

9) оформление актов внедрения МИ по результатам ВОК точности контрольных измерений;

10) подготовка шифрованных проб для проверки ведомственных лабо-раторий предприятий - природопользователей и оформление актов межлабораторного контроля;

11) формирование и согласование графиков поверки СИ, аттестации ИО в ФБУ «Оренбургский ЦСМ»;

12) разработка методик приготовления АС, установление их метрологических характеристик, оформление свидетельств на АС.

В Руководстве по качеству спецлаборатории предусмотрено использование в своей работе методик, допущенных к применению, и (или) методик, оценка пригодности которых проведена в установленном порядке. К числу таких относят: методики, регламентированные стандартами (ГОСТ, ГОСТ Р), аттестованные государственными научными метрологическими центрами Росстандарта в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563; внесенные в «Государственный реестр методик КХА и оценки состояния объектов окружающей среды», допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф); внесенные в перечень методик измерений концентраций загрязняющих веществ в выбросах промышленных предприятий, допущенных к применению Министерством природных ресурсов России; внесенные в «Федеральный перечень методик выполнения измерений, допущенных к применению при выполнении работ в области мониторинга загрязнения окружающей природной среды» (РД 52.18.595-96).

Применительно к спецлаборатории основную проблему составляет многообразие анализируемых объектов и определяемых в них компонентов, с одной стороны, и эпизодичность проведения контроля этих объектов - с другой стороны. Кроме этого в лаборатории отсутствуют стабильные во времени и по составу пробы. Для подобных условий РМГ 76-2014 рекомендует контроль стабильности результатов анализа (измерений) проводить в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа согласно утвержденному графику. Причем, периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа необходимо проводит на основе специально планируемого для каждого контролируемого периода эксперимента.

Проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа предусматривает проверку соответствия статистических оценок характеристик внутрилабораторной прецизионности и систематической погрешности лаборатории (правильности), полученных на основе оценки качества ограниченной совокупности результатов контрольных измерений, значениям, установленным при реализации конкретной методики в лаборатории. При реализации контроля данной формы устанавливают контролируемый период, в течение которого должна проводится проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа.

Периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа в спецлаборатории проводят на основе внутрилабораторного оперативного контроля. При инспекционном контроле было установлено, что в отделе по контролю за загрязнением водных ресурсов, согласно рекомендациям РМГ 76-2014 , оперативный контроль проводился в равном соотношении как с применением образцов контроля (ОК), так и методом добавок.

Известно, что применение ОК - наиболее предпочтительный способ контроля, т.к. этот способ позволяет исполнителю более полно оценить выполнение всей процедуры анализа. Однако в настоящее время при экологическом мониторинге, как отмечалось выше, все больше испытывается нехватка СО. Мониторинг потребности в СО, проведенный в 2010-2015 годах, показал, что в России отсутствует более 2500 типов СО, необходимых для метрологического обеспечения измерений.

Поэтому допускается использование только метода добавок, если установлено (например, на основе архивных данных показателей точности результатов анализа при реализации методики в лаборатории) незначимость постоянной составляющей систематической погрешности лаборатории на фоне характеристики внутрилабораторной прецизионности.

При очередной процедуре подтверждения компетентности на соответствие критериям аккредитации спецлаборатории экспертом, неоднократно участвующим в инспекционном контроле, было рекомендовано отделу по контролю за загрязнением водных ресурсов перейти на метод добавок. Исключением является определение сухого остатка, для которого единственно возможным методом для контроля может служить метод разбавления. Причем специфичность проведения испытаний отдела по контролю за выбросами в атмосферу (использование СО с аттестованными значениями (ампула, баллон)) и отдела по контролю за загрязнением почв (используются СО почв с аттестованными значениями (навеска)) не дают такую возможность, и поэтому метод с использованием ОК в этих случаях представляется единственно возможным.

Целью метода добавок является однозначное и количественное сопоставление анализируемого компонента и аналитического сигнала. Метод широко применяется при аттестации методик измерений и (или) при межлабораторных экспериментах (анализах). Применение метода добавок помогает свести к минимуму ошибку определения на основе уменьшения колебания ионной силы в анализируемых пробах, например, методом стандартной добавки. Но применительно к контролируемым в лаборатории отдела по контролю за загрязнением водных ресурсов объектам метод добавок практически исключает возможность проведения периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа. Это связано с необходимостью проведения периодической проверки подконтрольности, как рекомендовано в РМГ 76-2014 путем анализа результатов не менее 5-ти проб с одинаковой концентрацией. Однако эта процедура предполагает проведение анализа в двух параллелях на предположительно идентичных пробах. Для лаборатории в силу специфичности контролируемых показателей такое количество результатов не может быть реализуемо на практике, поскольку пробы природной, сточной или поверхностной вод с одинаковыми концентрациями встречаются достаточно редко. Поэтому, чтобы набрать пять и более проб, необходим длительный период, в течение которого, чаще всего, результаты первых проб становятся не актуальными. По этой причине реализация процедуры может быть проведена со значительным опозданием, что влечет за собой соответствующие замечания от руководства и органов аккредитации. Этот факт исключает применение для лаборатории метода добавок при проведении контроля стабильности результатов анализа (измерений) в форме периодической проверки подконтрольности процедуры.

Таким образом, качество проведенных аналитических исследований во многом определяет высокий рейтинг экологических испытательных лабораторий, их конкурентоспособность и уровень доверия к ним. Различные формы ВКК, применяемые в зависимости от целей и наличия необходимых условий, позволяют лабораториям обеспечивать требуемый уровень качества аналитических исследований.

Анализ форм контроля стабильности результатов измерений в лабораторной практике ГБУ «Экослужба Оренбургской области» показал, что наибольшее распространение получила форма периодической проверки подконтрольности процедуры результатов анализа. При этом применяются образцы для контроля и метод добавок.

Проведенный в отделе по контролю за загрязнением водных ресурсов анализ результатов оперативного контроля, полученных за последние пять лет (период осуществления только метода добавок), позволил рекомендовать для осуществления периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа оперативный контроль как с применением образцов для контроля, так и с методом добавок. Для контроля стабильности получаемых результатов измерений рекомендуем применение контрольных карт Шухарта.

Библиографическая ссылка

Иванова Л.С. ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ В ПРАКТИКЕ ЭКОЛОГИЧЕСКИХ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ // Международный студенческий научный вестник. – 2017. – № 4-4.;
URL: http://eduherald.ru/ru/article/view?id=17419 (дата обращения: 24.07.2019). Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»

Обучение по внутрилабораторному контролю

Учебный центр Эко Сфера реализует обучение по внутрилабораторному контролю качества испытательных лабораторий.

Внутрилабораторный контроль (ВЛК) - необходимый элемент системы менеджмента качества - механизм управления качеством технологических процессов при выполнении исследований.

Программа обучения по внутрилабораторному контролю разработана доцентом кафедры СиАК, начальником отдела подготовки испытательных и измерительных лабораторий к аккредитации УНУМКиС МИСиС - Гусаровой С.Н.

ОБ ОБУЧЕНИИ

Обучение по внутрилабораторному контролю позволит:

освоить новые методы проведения внутрилабораторного контроля;
грамотно оформить результаты проведенного внутрилабораторного контроля;
закрепить имеющиеся теоретические знания на практических занятиях и в последующем реализовать их в Вашей лаборатории;
обеспечивать и контролировать соответствие метрологических характеристик измерений/анализов предъявляемым требованиям;
и, как следствие, полностью самостоятельно, а главное правильно, выполнить комплекс мероприятий по внутрилабораторному контролю.

Программа обучения по внутрилабораторному контролю составлена с учетом потребностей как для лабораторий, занимающихся инструментальными измерениями, так и аналитических лабораторий. Ознакомиться с подробной программой обучения Вы можете во вкладке СОДЕРЖАНИЕ ПРОГРАММЫ.

СРОКИ И СТОИМОСТЬ

Ближайшие сроки проведения обучения по внутрилабораторному контролю - с 1 по 3 июля 2019 года

Стоимость очного/дистанционного обучения - 15 00 0 рублей / 12 750 рублей (НДС не облагается)

Также действует выгодная система тарификации - скидки от 20 %

	Наименование разделов и тем:	Всего, час:
1.	Теоретическая часть	13
1.1	Национальная система аккредитации. 412-ФЗ «Об аккредитации в национальной системе аккредитации» с учетом изменений в законодательных документах. Критерии аккредитации. Оценка соответствия испытательных лабораторий (ИЛ) в РФ. Задачи, требования, проблемы	2
1.2	Концепции «Единства измерений и погрешности результатов измерений» и «Прослеживаемости и неопределенности результатов измерений». Характеристики погрешности и неопределенность результатов измерений. Использование значений точности (неопределенности) на практике. Основные требования к методикам измерений. Правила выбора средств измерений и методик измерений, оценка пригодности методик измерений	3
1.3	Предупредительный контроль. Алгоритмы оперативного контроля процесса измерений. Планирование и организация работы по внутрилабораторному и внешнему контролю качества результатов измерений в испытательной лаборатории. Сбор и обработка массива данных по контрольным измерениям. Специфика организации внутрилабораторного контроля качества при реализации методов инструментальных измерений и физико-механических испытаний	4
1.4	Качество результатов измерений (испытаний, анализов). Регистрация результатов измерений. Оформление итоговых документов. Правила округления и представления результатов измерений. Типичные ошибки и работа над ошибками	4
2.	Практическая часть	10
2.1	Практика оформления пакета документов испытательной лаборатории. Область аккредитации. Практические рекомендации по обеспечению беспристрастности и независимости, минимизации конфликтов интересов и конфиденциальность	2
2.2	Оценка приемлемости результатов измерений. Тест на знание правил округления и представления результатов измерений. Расчеты характеристик погрешности и неопределенности результатов измерений	1
2.3	Экспериментальная проверка применимости методики измерений в испытательной лаборатории и практика оформления итоговых результатов. Способы и виды внутрилабораторного контроля качества результатов измерений в испытательной лаборатории	4
2.4	Контроль стабильности результатов измерений в испытательной лаборатории. Построение и интерпретация контрольных карт Шухарта по представленным массивам данных	3
	Итоговая аттестация, час:	1
	Итого, час:	24

ДОКУМЕНТЫ ОБ ОБУЧЕНИИ

По итогам обучения и успешной сдачи экзамена Вы получите Удостоверения установленного образца о повышении квалификации по дополнительной профессиональной программе "Система менеджмента качества испытательных лабораторий" по теме "Внутрилабораторный контроль качества результатов измерений (контроля, испытаний, анализов)" в объеме 24 часа. Данный документ соответствует требованиям Министерства образования и науки Российской Федерации (Приказ № 499 от 01.07.2013 г.), а также удовлетворяет требованиям Росаккредитации.

Одной из процедур системы обеспечения качества аналитических работ является внутренний контроль качества результатов анализа.

Аттестованную методику (ФЗ «Об обеспечении единства измерений», Гл. 2, Ст. 5), прежде чем начать реализовывать в лаборатории, необходимо внедрить (ГОСТ ИСО/МЭК 17025:2009, п. 5.4.2). При внедрении методики анализа в лаборатории должны быть установлены показатели качества результатов анализа и проведена проверка их соответствия показателям качества методики анализа.

Элементами системы внутреннего контроля являются:

оперативный контроль процедуры анализа;
контроль стабильности результатов анализа.

Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет исполнитель анализа с целью проверить готовность лаборатории к проведению анализа рабочих проб. Оперативный контроль процедуры анализа может быть организован ответственным за контроль качества результатов анализа.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят:

при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии реактивов, использование СИ после ремонта и т.д.);
при получении двух из трех последовательных результатов анализа рабочих проб на основе числа результатов параллельных определений большего, чем предусмотрено методикой анализа (в соответствии с процедурой, описанной в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002);
с каждой серией рабочих проб.

Контрольные процедуры могут быть реализованы:

с применением образца контроля;
с применением метода добавок;
с применением метода разбавления;
с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы;
с применением метода варьирования навески;
с применением контрольной методики анализа.

Оперативный контроль является наиболее простым способом ВЛК, но он не является единственным, необходимо также проводить контроль стабильности результатов анализа. Основное отличие контроля стабильности от оперативного контроля в том, что при реализации оперативного контроля вывод о том, удовлетворительна процедура анализа или нет, делается на основании одной контрольной процедуры. Контроль стабильности проводится в течение контрольного периода времени, с определенной периодичностью.

Наиболее наглядный способ контроля стабильности – с использованием контрольных карт.

В целях обеспечения стабильности результатов анализа одновременно и регулярно строят контрольные карты для контроля показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и точности результатов анализа.

Существует два вида контрольных карт:

карты Шухарта;
кумулятивных сумм.

При выявлении лабораторией несоответствий процедур или результатов ВКК установленным правилам и нормативам, лаборатория проводит анализ и оценку выявленных несоответствий и осуществляет корректирующие мероприятия.

Примером проведения ВКК может служить проверка квалификации оператора, проведенная в соответствии с Приложением А МВИ-2-05. При этом данный метод позволяет контролировать не только оператора, но и пригодность индикаторных трубок и аспиратора для отбора пробы.

Прослеживаемость движения пробы

Это возможность отследить весь «жизненный цикл» пробы от момента отбора до выдачи результата заказчику.

При этом должна быть возможность посмотреть, кто отбирал пробу, кто проводил анализ, какие растворы были приготовлены для этого анализа и т.д. Для этого каждой пробе должен присваиваться свой идентификационный номер, с которым проба должна проходить через следующие документы: акт отбора проб, журнал регистрации проб, протокол измерений. Все должно быть максимально прозрачно.

Отчетность

Для того чтобы подтвердить выполнение всех требований лаборатория должна предоставить огромное количество отчетов: журналов, протоколов и т.д. () Мы решили эту проблему с помощью автоматизации: создали для себя программу ЛИМС «Н-лаб» , которая значительно упрощает работу.

Одним из критериев аккредитации лабораторий, установленных Приказом Минэкономразвития РФ №682, является: «19.11 наличие правил управления качеством результатов исследований (испытаний) и измерений, в том числе правил планирования и анализа результатов контроля качества исследований (испытаний) и измерений»

Компания ЛАБВЭА всегда учитывает потребности Заказчиков, и совместно со специалистами «Уральского научно-исследовательского института метрологии» было разработано решение, обеспечивающее возможность выполнения внутрилабораторного контроля качества измерений (ВЛК) в соответствии с требованиями нормативной документации.

Кратко о ВЛК:

Внутрилабораторный контроль качества измерений (ВЛК) - комплекс мероприятий по обеспечению качества лабораторных исследований, которые позволяют гарантировать и контролировать соответствие метрологических характеристик измерений предъявляемым требованиям, и выполняются лабораторией самостоятельно.

Мероприятия направлены на оценку надежности получаемых результатов, которые выдает лаборатория, а также на устранения причин неудовлетворительных параметров полученных результатов.

ВЛК необходим при выполнении сложных измерений, предполагающих многостадийные методики с большой долей ручного труда. Недостаточно контролировать условия измерений, требуется контролировать также сам результат. Поэтому ВЛК необходим для лабораторий, систематически выполняющих однотипные рутинные анализы, а также в научных исследованиях, для обеспечения лучшей сопоставимости результатов, получаемых в разное время.

В России существует множество нормативных документов и стандартов по ВЛК. Все они носят рекомендательный характер и зависят от области деятельности и специфики лаборатории.

Следует отметить, что рекомендации по ВЛК довольно быстро устаревают и те, которые были актуальными 10 лет назад, сейчас устарели и более не используются. Изменения обычно связаны с неудобствами и большим количеством мнений и точек зрения.

На данный момент времени основным документом по ВЛК в России является стандарт РМГ 76-2014 (Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа). Информация об изменениях рекомендаций и текст изменений публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты».

Виды контроля:

Оперативный контроль процедуры анализа

Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт

контроль погрешности с применением образца контроля;
контроль погрешности с применением метода добавок;
контроль погрешности с применением метода разбавления;
контроль погрешности с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы;
контроль погрешности с применением метода варьирования навески;
контроль погрешности с применением контрольной методики анализа;
контроль погрешности при помощи Карты куммулятивных сумм;
контроль повторяемости (сходимости);
контроль прецизионности (воспроизводимости).

Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа

с применением образца контроля;
с применением метода добавок с использованием одной рабочей пробы;
с применением метода добавок с использованием нескольких рабочих проб (если показатели качества результатов анализа заданы в единицах измеряемых содержаний);
с применением метода добавок с использованием нескольких рабочих проб (если показатели качества результатов анализа заданы в относительных единицах для всего диапазона измерений);
с применением метода разбавления с использованием нескольких рабочих проб.

Контроль стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и точности результатов анализа

Шаблонное решение ВЛК:

В шаблонном решении ВЛК реализованы все виды контроля, описанные выше. Это решение является конфигурируемым, т.е. может изменяться под определенные требования лаборатории.

Шаблонное решение является гибким и имеет возможность внесения изменений как в существующие так и добавление новых видов контроля, согласно нормативной документации и с учетом специфики подхода к выполнению процедуры анализа и наличия утвержденных отчетных форм. Усовершенствование данного шаблонного решения может проводиться силами ЛИМС-администраторов предприятия без привлечения консультантов ЛАБВЭА.

Список функциональных возможностей шаблонного решения ВЛК:

Оперативный контроль процедуры анализа, с построением отчетных форм
Контроль стабильности результатов анализа с построением карт Шухарта и выводом отчетных форм
Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа
Контроль стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности или точности результатов анализа
Контроль правильности коэффициентов контрольных процедур (коэффициент разбавления, концентрация добавки)
Использование для контроля стабильности ГСО и контрольных проб
Использование метрологических характеристик ГСО
Использование метрологических характеристик, настроенных в методике анализа
Использование метрологических характеристик заданных вручную
Расчет метрологических характеристик методом линейной интерполяции
Использование образцов, анализы которых уже произведены и присутствуют в системе
Использование образцов, предназначенных только для ВЛК и не участвующих в других процессах системы
Использование шифрования образцов
Выбор определенных методик и элементов образцов для ВЛК
Возможность получения результатов для ВЛК из экспериментов ELN

Заключение:

Шаблонное решение ВЛК охватывает все алгоритмы и виды контроля, описанные в РМГ 76. Пользовательский интерфейс тщательно продуман и настроен в соответствии с последовательностью действий, выполняемых пользователем. Данное шаблонное решение включает в себя набор отчетных форм, аттестованных на соответствие РМГ 76 и ГОСТ 5725, но в тоже время может быть дополнено отчетными формами, утвержденными на предприятии.
В пакет шаблонного решения входит набор документации: руководство по установке, описание структуры и руководства пользователей по видам контроля.

Гибкость шаблонного решения позволяет без проблем вносить изменения в алгоритмы с учетом выхода новых рекомендаций по ВЛК. Функционал шаблонного решения может быть легко ограничен только теми видами контроля и алгоритмами ВЛК, которые в действительности используются на предприятии.

Главная > Документ

Внутрилабораторный контроль качества лабораторных исследований

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Согласно определениям экспертов Международного Союза чистой и прикладной химии (1993) и Всемирной Организации здравоохранения (1981), под внутрилабораторным контролем качества понимают систему осуществляемых персоналом лаборатории мероприятий, которые направлены как на оценку того, достаточна ли надежность получаемых результатов для выдачи их лабораторией, так и на устранение причин неудовлетворительных характеристик этих результатов. При этом результаты выдаются лабораторией как для того, чтобы способствовать принятию клинического решения, так и для эпидемиологических либо исследовательских целей. В более общем смысле, внутрилабораторный контроль качества применим к любым этапам процесса получения аналитических результатов, начиная с определения потребностей клиницистов через этапы получения биоматериала и измерения количества анализируемых веществ и до этапа выдачи заключения. Целью его является обеспечение того, чтобы аналитический процесс удовлетворял предварительно установленным требованиям к точности анализа и величинам отклонения. Проведение внутрилабораторного контроля качества охватывает три принципиальных области:

контроль качества преаналитической стадии; контроль качества аналитической стадии (статистический контроль качества); оценку результатов внутрилабораторного контроля качества. На преаналитической стадии предусмотрен контроль:

соответствия лабораторных приборов и оборудования планируемым видам исследований; оптимизации приготовления реактивов и процедур выполнения анализа; соответствия применяемых аналитических процедур рекомендованным либо унифицированным методам исследований; уровня подготовленности персонала. На аналитической стадии контролируют: идентичность свойств контрольных образцов (например, слитой сыворотки) и исследуемых проб; стабильность условий, в которых оцениваются базовые характеристики (точность и отклонение) данного метода анализа; идентичность обработки контрольных образцов и исследуемых проб на всех этапах исследования; простоту и ясность представления результатов внутрилабораторного контроля качества; наличие четких критериев браковки результатов анализа (контрольных правил). Оценка результатов внутрилабораторного контроля качества предусматривает:

тщательный анализ ошибок каждого цикла внутрилабораторного контроля качества и принятие корригирующих мер; регулярный анализ результатов внутри-лабораторного (а также межлабораторного) контроля качества в динамике с целью выявления тенденций в работе лаборатории.

Определения

При проведении контроля качества лабораторных исследований используются следующие термины. Метод референтный - метод, показывающий максимальную аналитическую специфичность и точность результатов измерения. Результаты, полученные с его помощью, позволяют дать оценку результатам анализа, полученным другими методами. Случайные ошибки- отклонения в повторном определении каких-либо параметров в одной и той же пробе, изменяющиеся непредсказуемым образом. Систематические ошибки- погрешности, одинаковые по знаку, происходящие от определенных причин, влияющих на результат либо в сторону увеличения, либо в сторону уменьшения. Систематические ошибки можно предусмотреть и устранить или ввести соответствующие поправки. Величина систематической ошибки характеризует точность результатов исследования. Контрольный материал - материал, предназначенный для осуществления контроля качества лабораторных исследований и приближающийся по наиболее существенным свойствам к исследуемому и анализируемому материалу. Контроль качества внутренний (внутрилабораторный) - система мер, предназначенных для оценки качества результатов анализа, полученных в лаборатории. Внешняя оценка качества - контроль сравнимости результатов, полученных в нескольких лабораториях на одном и том же контрольном материале одними и теми же методами или методами, дающими статистически достоверно совпадающие результаты. Сходимость измерений (precision, Konvergenz) - качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в одинаковых условиях (воспроизводимость в серии). Воспроизводимость измерений (reproducibility, Reproduzierbarkeit) - качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в различных условиях (в различное время, в различных местах, разными людьми). Точность измерений (accuracy, Genauigkeit) - качество измерений, отражающее близость их результатов к истинному (референтному) значению измеряемой величины.

Порядок осуществления внутрилабораторного контроля качества

Внутрилабораторный контроль качества включает контроль воспроизводимости и точности (правильности) и может осуществляться с помощью методов, использующих специальные контрольные материалы или средства ряда методов, не требующих контрольных материалов. Внутрилабораторный контроль качества предусматривает оценку деятельности всего медперсонала, участвующего в доаналитичес-ком, аналитическом и постаналитическом этапах работы, так как на любом из них возможны ошибки, связанные с подготовкой больного к исследованию, забором пробы, ее подготовкой к исследованию, хранением образцов и т. д. В конечном счете, возможны неточности при выписке и регистрации готовых анализов, а также в их трактовке. Наиболее частые ошибки, не зависящие от работы лаборатории, но искажающие конечный результат:

билирубина

Упомянутые выше источники погрешностей не поддаются количественному контролю, который изложен в разделе, но ввиду трудности распознавания вскрывать их необходимо, регулярно инструктируя средний персонал отделений о правилах сбора и условиях хранения биологического материала для различных исследований.

Метод контрольных карт

Ежедневно работник лаборатории (лаборант, врач-лаборант) при проведении всех видов анализа, наряду с опытными пробами, исследует контрольный материал. Контроль должен охватывать практически каждое лабораторное исследование, результат которого имеет количественный или качественный характер. Определение содержания компонентов в контрольном материале проводят одновременно с исследованием опытных проб, при этом вместо сыворотки или плазмы крови берут контрольный материал в таком же количестве. Определение каждого компонента в контрольном материале проводят методом, применяемым в данной лаборатории. Результаты ежедневно регистрируются. В конце месяца (или другого срока, который предварительно или внезапно установлен начальником лаборатории или контрольным органом) проводится статистический анализ исследований контрольного материала с построением контрольной карты, расчетом среднеквадрати-ческого отклонения, ошибки средней величины, коэффициента вариации и сопоставление его с допустимым пределом ошибки. Статистический анализ исследований проводится также в особых случаях, а именно:

если результаты исследования контрольного материала выходят за пределы ±2; при налаживании нового метода; при использовании новой измерительной аппаратуры, новой партии реактивов, новой серии контрольного материала и т.д.; при приеме на работу нового сотрудника. При анализе результатов наиболее удобным и распространенным является метод контрольных карт (метод Shewhart). Согласно этому методу, в течение первых 20 дней следует проводить по 2 параллельных определения каждого компонента в контрольном материале. За результат принимают среднее арифметическое значение из 2-х параллельных определений. Если какое-нибудь значение существенно отличается от предыдущих, то его рассматривают как грубую ошибку. Из 20-ти ежедневных результатов вычисляется среднее значение:

Контроль работы приборов и оборудования

Применяемая в настоящее время широкая номенклатура лабораторных исследований требует использования самых разнообразных технических средств, и их перечень составляет десятки наименований. Вся лабораторная техника может быть подразделена на общую, необходимую для большинства исследований, и специальную, зависящую от вида выполняемых исследований. В общую лабораторную технику входит аппаратура для:

дистилляции воды, взвешивания, центрифугирования, нагревания и термостатирования, перемешивания и встряхивания. Специальная аппаратура составляет широкий перечень фотометров, анализаторов и др. приборов, выпускаемых различными фирмами. Для биохимических исследований применяются анализаторы открытого и закрытого типа. К закрытым относят системы, в которых используются реактивы фирмы-производителя, прописи их обычно не известны. Практически это все типы приборов, работающих на диагностических полосках. Открытые системы, напротив, характеризуются возможностью введения в компьютер всех необходимых параметров реакции, использования реактивов различных фирм, что является наиболее предпочтительным в эксплуатации. В гематологии в настоящее время получили широкое применение автоматические счетчики, позволяющие осуществить подсчет форменных элементов крови - эритроцитов, лейкоцитов, тромбоцитов, клеток костного мозга, а также средний объем эритроцитов, величину гематокрита, среднее содержание гемоглобина в одном эритроците, осуществить запись эритроцитометрической кривой. Наибольшее распространение получили приборы, основанные на кондуктоме-трическом принципе измерения

Принципы оценки качества измерительных приборов

Комплекс организационно-технических мероприятий, позволяющих контролировать технические и метрологические характеристики выпускаемых изделий, осуществляется на основе положения Государственной системы обеспечения единства измерений (ГСИ). Для вновь разработанных приборов и установок проводят государственные испытания. Для изделий, изготовленных серийно, проводят испытания на заводе-изготовителе при выпуске из производства или в тех случаях, когда изменяется конструкция, технология, материалы, влияющие на характеристики или на работоспособность прибора. Измерительные приборы, подлежат проверке в соответствии с ГОСТ 8002-71. В соответствии с руководством по метрологическому обеспечению средств измерений определен порядок и сроки проверки измерительных приборов в клинико-диагностических лабораториях. Измерительные приборы проверяются ведомственными метрологическими органами в соответствии с инструкцией, в которой указываются производимые операции и средства проверки. Проверке подлежат все технические и метрологические показатели, записанные в паспорте, прилагаемом к прибору. Работать на непроверенном приборе запрещается. Погрешность прибора входит в общую погрешность анализа. Погрешность анализа включает погрешности лаборанта, отбора пробы, дозирования, измерения и т.д. Составляющие погрешности анализа определяются конкретной технологией проведения исследования, его этапами. В связи с тем что проверочными средствами клинико-диагностические лаборатории не располагают, некоторые характеристики фотометрических абсорбциометров могут быть проверены с помощью контрольных светофильтров, входящих в комплект к прибору. Проверка может быть также осуществлена с помощью специально приготовленных растворов - жидких индикаторов, которые в определенной области спектра имеют постоянные спектральные характеристики. Жидкие индикаторы могут быть приготовлены непосредственно в лаборатории и позволяют проводить проверку точности измерений в различных областях спектра (от 300 до 550 нм). Пик абсорбции светофильтра должен находиться вблизи от пика абсорбции жидких индикаторов. Кроме того, приготовив соответствующие разведения данных растворов, можно проверить линейность данного абсорбциометра. Измерения проводятся в кювете с длиной оптического пути 10 мм. Таблица Спектральная характеристика контрольных растворов

Наименование раствора	Пик абсорбции, нм	Значения экстпнкций
Сульфат меди



Сульфат кобальта аммония



Хромат калия

Приготовление растворов по проверке спектральных характеристик фотометров

Сульфат меди в количестве 20 г растворить в 10 мл концентрированной серной кислоты, количественно перенести в мерную колбу на 1000 мл, довести объем при комнатной температуре до метки дистиллированной водой. Хранить в темной посуде. Сульфат кобальта аммония в количестве 14,481 г растворить в 10 мл концентрированной серной кислоты, перенести в мерную колбу на 1000 мл, после достижения комнатной температуры довести объем до метки дистиллированной водой. Хранить плотно закрытым в темной посуде. Хромат калияв количестве 40 мг растворить в 600 мл 0,05 н раствора КОН в мерной колбе на 1000 мл, довести объем до метки 0,05 н раствором КОН.

Контроль качества посуды

В общую составляющую лабораторной погрешности входит погрешность дозирования. Поэтому совершенно особой проблемой является проверка применяемых дозирующих и мерных средств на точность показаний. Из практики известно, что около 30-40% всей мерной посуды отбраковывается ввиду ее плохого качества. Оценка точности проводится на аналитических весах гравиметрическим способом: массу воды, составляющую объем дозирующего объекта, многократно (не менее 10 раз) взвешивают на аналитических весах. Переведя массовые единицы в объемные, рассчитывают погрешность мерного объема по следующей формуле:

Техника лабораторных исследований
Примерная программа
Примерная программа учебной дисциплины разработана на основе Федерального государственного стандарта по специальности среднего профессионального образования 060105 Медико-профилактическое дело.
О системе управления качеством и безопасностью медицинской деятельности в части контроля объемов, сроков, качества и условий предоставления медицинской помощи в Красноярском крае и внутреннего контроля (методические рекомендации)
Методические рекомендации
О системе управления качеством и безопасностью медицинской деятельности в части контроля объемов, сроков, качества и условий предоставления медицинской помощи в Красноярском крае и внутреннего контроля (методические рекомендации).
Пояснительная записка
Заведующая кафедрой клинической лабораторной диагностики учреждения образования «Гомельский государственный медицинский университет», доктор медицинских наук, профессор И.
Квалификационные тесты по клинической лабораторной диагностике
Тесты
в) наука, помогающая выработке у врача способность к нравственной ориентации в сложных ситуациях, требующих высоких морально-деловых и социальных качеств
«Лабораторная диагностика России» 2008/2009 Стандартизация в лабораторной медицине: цели, средства, внедрение
Документ
Основная задача клинической лаборатории состоит в том, чтобы на основании результатов исследования проб биожидкостей, экскретов или тканей человека дать объективную оценку состояния и содержания определенных компонентов его внутренней